ГОСТ 851.8-93
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МАГНИЙ ПЕРВИЧНЫЙ
СПЕКТРАЛЬНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
НАТРИЯ И КАЛИЯ
межгосударственный
совет по стандартизации,
метрологии и сертификации
Минск
Предисловие
1. РАЗРАБОТАН Украинским научно-исследовательским и проектным
институтом титана
ВНЕСЕН Госстандартом Украины
2. ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации,
метрологии и сертификации (протокол № 3-93 от 17.02.93)
За
принятие проголосовали:
Наименование государства
|
Наименование национального органа
по стандартизации
|
Республика Армения
|
Армгосстандарт
|
Республика Белоруссия
|
Белстандарт
|
Республика Казахстан
|
Госстандарт Республики Казахстан
|
Республика Молдова
|
Молдовастандарт
|
Российская Федерация
|
Госстандарт России
|
Туркменистан
|
Туркменглавгосинспекция
|
Республика Узбекистан
|
Узгосстандарт
|
Украина
|
Госстандарт Украины
|
3.
Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и
сертификации от 20.02.96 № 79 межгосударственный стандарт ГОСТ 851.8-93 введен
в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской
Федерации с 1 января 1997 г.
4. ВЗАМЕН ГОСТ 851.8-87
ГОСТ 851.8-93
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ
МАГНИЙ ПЕРВИЧНЫЙ
Спектральный
метод определения натрия и калия
Primary magnesium.
Spectral method for determination of sodium and potassium
Дата введения
1997-01-01
Настоящий
стандарт устанавливает спектральный метод определения натрия и калия в
первичном магнии.
Метод позволяет
определять массовые доли натрия и калия от 0,001 % до 0,02 % каждого.
Основан на
возбуждении атомов натрия и калия в пламени или в высокочастотной индукционной
плазме, измерении интенсивности аналитических сигналов и определении массовой
доли элементов с помощью градуировочных характеристик.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086.
1.2. За
результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух
параллельных определений.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Пламенный
спектрофотометр или фотометр, обеспечивающий выделение резонансных линий натрия
и калия.
Плазменный
атомно-эмиссионный спектрометр PS-4 фирмы «BAIRD», или аналогичные приборы.
Ацетилен - по ГОСТ
5457, очищенный серной кислотой.
Пропан-бутан -
по ГОСТ
20448.
Природный газ.
Аргон - по ГОСТ
10157.
Вода
дистиллированная - по ГОСТ 6709.
Кислота соляная
- по ГОСТ 14261,
разбавленная 1:1.
Натрий хлористый
- по ГОСТ
4233.
Калий хлористый
- по ГОСТ
4234.
Магний
металлический марки Мг95 по ДСТУ 2187 с массовой долей натрия и калия менее
0,001 %.
Стандартные
растворы натрия и калия:
Раствор А: 0,635
г хлористого натрия и 0,477 г хлористого калия, предварительно высушенных при
температуре 378 - 388 К, растворяют в 50 см3 воды, переводят в
мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и
перемешивают: годен к применению в течение 6 мес.
Раствор хранят в
полиэтиленовой посуде.
1 см3
раствора А содержит по 2,5 мг натрия и калия.
Раствор Б: 5 см3
раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают
водой до метки и перемешивают; готовят перед применением.
1 см3
раствора Б содержит по 0,0125 мг натрия и калия.
Раствор
хлористого магния.
100 г магния
помещают в кварцевый стакан вместимостью 2000 см3, доливают 50 см3
воды и осторожно, небольшими порциями добавляют раствор соляной кислоты до
полного растворения магния (расходуется около 1600 см3 раствора
соляной кислоты). Затем раствор выпаривают до получения влажных солей,
образовавшийся осадок растворяют в воде, переводят в мерную колбу вместимостью
2000 см3, доливают водой до метки и перемешивают; годен к применению
в течение 6 мес.
Раствор хранят в
полиэтиленовой посуде.
1 см3
раствора содержит 0,05 г магния.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску массой 2,5 г помещают в стакан вместимостью 200 см3,
доливают 10 см3 воды и осторожно, небольшими порциями добавляют 40
см3 раствора соляной кислоты. После полного растворения навески
раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают
водой до метки и перемешивают, далее поступают, как указано в п. 3.3 и 3.4.
3.2. Для
построения градуировочных графиков в восемь мерных колб вместимостью 100 см3
помещают по 50 см3 раствора магния. В семь колб из восьми приливают
2,0; 4,0; 6,0; 10,0; 20,0; 30,0; 40,0 см3 раствора Б, что соответствует
0,001; 0,002; 0,003; 0,005; 0,010; 0,015 и 0,020 массовых долей натрия и калия
в процентах. Все колбы доливают до метки водой и перемешивают. Раствор восьмой
колбы служит раствором контрольного опыта.
3.3. Растворы, с помощью сжатого воздуха, в виде мелкой взвеси -
аэрозоля подают в пламя горелки пламенного спектрофотометра и фотометрируют,
вначале в порядке возрастания массовой доли натрия и калия, а затем в обратной
последовательности, распыляя после каждого определения воду.
3.4. При выполнении анализа на плазменном спектрометре растворы в
порядке, указанном в п. 3.3, подают в индукционную плазму с помощью аргона. Измеряют
при следующих условиях возбуждения и регистрации спектров: выходная мощность высокочастотного
генератора - (1,2 - 1,3) кВт; расход аргона, транспортирующего аэрозоль, - 0,7
дм3/мин; плазмообразующего - 12,0 дм3/мин; время
интегрирования - 3 с; количество интеграции - 5; высота наблюдения - 16 мм над
верхним краем плазменной горелки.
Длина волн
аналитических линий, нм:
натрия - 589,59;
калия - 766,40.
3.5. По
полученным, из двух параллельных определений, средним арифметическим значениям
интенсивности спектральных линий для каждого раствора и соответствующим им
массовым долям натрия и калия строят градуировочные графики.
Построение
градуировочного графика производят перед каждым проведением анализа.
3.6. Допускается
использование других аналитических линий, режимов возбуждения и регистрации
спектров, а также изменение процедуры пробоподготовки по п. 3.1 с целью концентрирования пробы при условии получения
метрологических характеристик, отвечающих требованиям настоящего стандарта.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
АНАЛИЗА
4.1. Массовую
долю натрия (X1) или калия (Х2)
в процентах вычисляют по формуле
Х1, 2 = С1 - С2,
где C1 - массовая доля
натрия или калия в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, %;
С2 - массовая доля натрия или калия в растворе контрольного
опыта, найденная по градуировочному графику, %.
4.2. Нормы
точности результатов анализа
Расхождения
между результатами параллельных определений (d2) и результатами двух анализов,
выполненных в различных условиях (D) не должны превышать (при
доверительной вероятности 0,95) значений, приведенных в таблице 1. При этом погрешность результатов
анализа (при доверительной вероятности 0,95) не превышает предела D, приведенного в
таблице 1.
Таблица 1
Элемент
|
Массовая доля, %
|
Характеристика погрешности определений, %
|
d2
|
D
|
D
|
Натрий
|
От 0,001 до 0,002 включ.
|
0,0004
|
0,0006
|
0,0005
|
Калий
|
Св. 0,002 » 0,004 »
|
0,0008
|
0,0012
|
0,0010
|
|
» 0,004 » 0,008 »
|
0,0010
|
0,0015
|
0,0012
|
|
» 0,008 » 0,020 »
|
0,0020
|
0,0030
|
0,0020
|
4.3. Контроль точности результатов анализа
Контроль
точности результатов анализа проводят по методу добавок в соответствии с ГОСТ
25086.
Добавками
является стандартный раствор А или Б.
Для контроля
точности результатов анализа могут быть использованы государственные
стандартные образцы в соответствии с ГОСТ
8.315.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
ССЫЛОЧНЫЕ
НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
СОДЕРЖАНИЕ
1. Общие требования. 2
2. Аппаратура, реактивы и растворы.. 2
3. Проведение анализа. 2
4. Обработка результатов анализа. 3
|